液液萃取儀聯(lián)用蒸餾儀揮發(fā)酚的操作解讀

　　針對水中揮發(fā)酚的測定可采用4-氨基安替比林分光光度法，實驗所用儀器為智能一體化蒸餾儀和液液萃取儀。

　　相關(guān)實驗操作步驟：

　　1.插上電源，檢查蒸餾儀，確保各加熱孔能正常加熱，接通循環(huán)水開關(guān)，檢查各接口是否漏水，以保證儀器正常運行。

　　2.取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中，并加入50ml蒸餾水，加數(shù)滴甲基橙指示劑，若試樣未呈現(xiàn)橙紅色，需補(bǔ)加磷酸溶液。

　　3.開始加熱蒸餾，待餾出液接近250ml時，停止時加熱，并用蒸餾水定容至250ml。

　　4.打開液液萃取儀，檢查儀器能否正常工作，檢查完畢后，將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至液液萃取儀自帶500ml分液漏斗中。

　　5.在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液，設(shè)置萃取強(qiáng)度為40Hz，時間90s，停留時間為0，萃取一次，以混勻溶液。

　　6.加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取強(qiáng)度、時間、次數(shù)不變，萃取一次，混勻溶液。

　　7.再加入1.5ml K3[Fe(CN)6]，萃取強(qiáng)度、時間、次數(shù)不變，萃取一次，使得試劑與水樣混勻。靜置10min。

　　8.在上述分液漏斗中加入10ml三氯甲烷，設(shè)置萃取強(qiáng)度為35Hz，時間60s，停留時間為30s，萃取次數(shù)為3次，設(shè)置完畢后，按啟動鍵開始萃取。萃取完畢后，靜置分層。

　　9.用干脫脂棉或濾紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或濾紙，將三氯甲烷層通過干脫脂棉團(tuán)或濾紙，棄去初濾出的數(shù)滴萃取液后，將余下三氯甲烷直接放入光程為20mm的比色皿中。

　　10.于460nm波長，以三氯甲烷為參比，測定吸光度。

　　11.空白實驗：蒸餾水代替試樣，按4-10步驟測定其吸光度。空白與試樣同時測定。

　　實驗注意事項：

　　1.緩沖溶液為氨水配置，所以在混勻時萃取強(qiáng)度不宜過高，在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻，否則會造成空白偏大。

　　2.放液時要成滴，不能成線。